离子色谱法测定三氟甲烷磺酸钾中的阴阳离子
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离子色谱法测定三氟甲烷磺酸钾中的阴阳离子
例析
离子色谐法测定三氟甲烷磺酸钾中的阴阳离子
张锦梅,王敬花,崔鹤,张习志,崔成来
(1.青岛盛瀚色谱技术有限公司,山东青岛266101;
2.山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛266002)
m
[摘要】为了确立三氟甲烷酸钾的纯化度、离子种类、杂质种类及含量,建立了离子色谱法电导检测三氟甲
烷磺酸钾中阴阳离子的方法。色谱条件:(1)阴离子,SH-AC-1阴离子交换柱(4.0mmx250.0mm)和
aSH-AC-1阴离子保护柱(4.0mmx50.0mm),18ml碳酸钠/1.7ml碳酸氩钠加5%乙等度林洗,流速
1.0mL/min,外加水抑制型电导检测;(2)阳离子,SH-CC-1阳离子交换柱(4.0mmx100.0m)和SH-C-1F日
离子保护柱(4.0m×50.0mm),3.0mml甲烷磺酸等度淋洗,流速1.0mL/min,直接电导检测;试样经稀释
一定倍数后分别直接分析。対三氟甲烷磺酸钾中F,Cl-,SO:,CF3SO3,Na',K的检出限(S/N=3)从
0.0011mgL到0.0458mg/L;线性相关系数为0.9990~0.9997,RSD值小于4%,加标回收率在98.9%
110.0%。本方法用于实际试样的检测,效果令人满意。
关键词]离子色语测定;三氟甲烷磺酸钾;阴离子;阳离子
中图分类号]0657.7[文献标识码]B[文章编号]1001-1560(2013)09-0062-02
0前
Cl,SO2和CF3SO。分离柱:SH-AC-1阴离子交换
离子液体热稳定性好、液程宽、溶解力强、电导率柱(4.0m×x250.0mm)和SH-AC-1阴离子保护柱
高、不挥发、不燃烧等,已被广泛用于催化、萃取、有机(4.0mx50.0mm);室温。淋洗液组成:1.8mmol
合成、电化学等领域。在制备和应用三氟甲烷磺酸钾Na2CO2/1.7 mmol NAHCO,和5%乙腈混合;用砂芯过
的过程中,通过测定其中的阴离子含量可以确定离子滤装置过滤,真空脱气15min,XZ-1型真空泵,流速
寸一
液体的种类、纯度,杂质种类、含量;通过测定其中阳为1.0mL/min,SHY-2型抑制器,外接水:电流70
离子的含量可以确定三氟甲烷磺酸钾的纯化程度。目mA;抑制型电导检测,进样体积为100uL。
前,离子色谐法是分析离子液体中阴离子及其杂质离
(2)阳离子采用阳离子系统检测Na',K。分
子的较好方法,选择性好、灵敏度高、快速、简便-4。离柱:SH-CC-1阳离子交换柱(4.0mm×100mm
本工作对三氟甲烷磺酸钾中的阴阳离子进行离和SH-C-1阳离子保护柱(4.0mmx50.0mm),室
子色谱电导法测定,摸索出最佳的色谱条件,建立了温。淋洗液:3.0mol甲烷磺酸溶液,等度淋洗,流
其阴阳离子精密的分析方法;经过溶解、稀释过滤后速为1.0mL/min;直接电导检测,以SHZ-1型自动器
直接进样,较短时间内可将离子分离。
进样,进样体积为100L。
以上溶液均用分析纯或高纯度的试剂与18
1试验
MQ?cm二次去离子水进行配制
(1)阴离子采用阴离子分析系统检测F
(3)试样三氟甲烷磺酸钾。
2结果与讨论
[收稿日期]2013-04-20
基金项目】青岛市创新型中小企业培育计划项目(12:2.1色谱条件的选定
1-4
资助
通信作者]王敬花,硕士,研究方向为离子色谱应用开
(1)阴离子三氟甲烷磺酸钾中的CF3SO对阴
发,电话:0532-80609215,E-mi: qduwjh离子交换柱亲和力强,采用 Shodex SI52-4E色谱柱,
(a hotmail. com
以化学键合季胺官能团的聚乙烯醇为填料,粒径为5
离子色谱法测定三氟甲烷磺酸钾中的阴阳离子
83
pm,对试样中的F,CL,SO和CFSO进行分离,2.2定量分析
效果不理想。因为强极化的CF3SO3在固定相中的保
表1为对4种阴离子和2种阳离子系列标准溶
留很强,一方面使分析时间过长,出峰时间超过50液测定后,以峰面积(A)对离子的质量浓度进行线性
min,不利于推广;另一方面会引起色谱峰的严重拖回归,选取适宜范围离子标准溶液所作的标准曲线,
尾。因此,作如下改进,以提高其测试效果:选用标准曲线拟合方程、线性相关系数R和以3倍信噪比
SHAC-1色谱柱,化学鍵合季胶官能团聚乙烯醇填料(S/N=3)计算的各个离子的检出限(LOD),稀释后
粒径为9um,柱流速较快,负载量也较小;为解决强的试样连续5次进样的结果。由表1可以知道:F
保留色谐峰的拖尾问题,利用该分离柱对有机溶剂的C1-,CF3SO,S02,Nat,K"测试的重现性良好,以
兼容性,加入有机溶剂改变淋洗剂强度,在流动相中峰面积定量,相对标准偏差结果低于4%
选择黏度低、与水混溶不易产生气泡的乙腈为有机改
表16种离子的线性范围、线性回归方程、相关系数R及
进剂,减少溶质在固定相表面的吸附;选用外加水
检出限和相对标准偏差(RSD,N=5)
SHY-2阴离子抑制器,在线将通过的淋洗液转变为碳
离子
p
LOD/
酸,并部分电离出H和CO/,以降低噪音,提高灵敏
(mgL)
线性回归方程
R
(mg-1)
·
度,改善信噪比,同时也避免了长期使用乙腈导致抑
0.20-2.002912x10°p-1.911x100.9910.00
制器性能的下降;用1.8 mmol Na, Co/1.7 mmol ct-02-201 x100 +2. 108 0.999 10.0023
NAHCO3和5%乙腈混合淋洗液可以得到较好的保留
CF3S035.10-51.002.741×10°p-7.765x1030.9900.039
时间重现性、较低的背景电导和检出限;淋洗液的流
0.0.50-5.007.805×10p-9.62×100.9920.002
速为0.3~1.5mL/min,过低时,检测灵敏度高,但所
0.50~10.00
1607p+42
0.99970.0042
需时间较长;过高时,所需时间短,但柱压过高,故流
2,50-50,00
904.7p+264.1
0.9970.0458
速选用1.0mL/min。
图1为上述条件下的测试结果。由图1可见,2.3试样分析及加标回收率
F~,CI-,CF3SO3,S2达到基线分离,峰型对称,分
采用建立的方法测定三氟甲烷磺酸钾中的阴阳
离时间在16min内。因此,以上所选条件是测试三离子:先将0.1060g三氟甲烷磺酸钾稀释至100maL,
氟甲烷磺酸钠中阴离子的最佳条件。
再取其2.50mL并稀释至50mL,过滤;采用标准加
人法测定其回收率。分析结果及回收率见表2,6种
600
被测离子的回收率在98.9%~110.0%。结果表明,
450
CF SO
该方法具有较高的准确性和较好的精密度,能满足离
300
子液体中F,CI,CF3S03,SO:,Na,K'的定量分
150
析要求。
024681012141618
表2三氟甲烷磺酸钾中离子含量及其加标回收率
/min