GBT 260-1977 石油产品水分测定法

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  中华人民共和国国家标准
  石油产品水分测定法
  GB260一77
  (198年确认)
  代替GB260-84
  Pe troleum products-determination of w ater
  本方法适用于测定石油产品中的水含量,用百分数表示。
  方法概要
  定量的试样与无水溶剂混合,进行素馏测定其水分含量并以百分数表示。
  2仪器
  水分測定器(图1):包括圆底玻璃烧瓶1容量为50毫升,接受器2(图2)和直管式冷凝管
  3长度为250~300毫米。
  20-1
  号
  平20℃
  50土
  2
  图1
  图
  圆底烧瓶2一接受器:3一冷凝管
  水分遡定器的各部分连接处,可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接
  受器的刻度在0.3升以下设有十等分的刻线;0.3~1.0毫升之间设有七等分的刻线;1,0~10毫升之
  间每分度为0.2毫升。
  国家标准计量局1977-11-08发布
  1978-01-01实施
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  GB260-77
  3材料
  3.1溶剂:工业溶剂油或直留汽油在80℃以上的分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
  3.2无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。
  4试验步聚
  4.1将装人量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应
  预先加热全40~50℃,才进行摇
  4.,2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克,称准至0.1克。
  用量筒取100毫升溶剂,注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投人一些无釉瓷片
  浮石或毛细管。
  注:①粘度小的试样可以用筒量取10毫升,注入圆底烧瓶中,再用这只朱经洗滌的量筒量出100痦升的溶剂
  圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之积。
  ②试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10毫升
  4.3洗净并烘千的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上,使支管的斜口进入凤底烧瓶15
  20毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时,冷凝管
  与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸
  出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞
  住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
  注:允许在冷凝管的上端,外接一个千操管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
  4.4用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴
  下2~4滴液体。
  4.5蕊留将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使园底烧瓶中的泥合物在短时间内进行剧烈沸
  腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗人接受器中。
  4.6接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。回流的时间不应超
  停止加热后,如果冷凝管内壁仍沽有水滴,应从冷凝管上端倒人3.条所规定的溶剂,把水滴冲进接
  受器。如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水
  滴刮进接受器中。
  4.7圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积
  当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3毫升时,将接受器放入热水中浸20~30
  分钟,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。
  5计算
  5.1试样的水分重蛩白分含量X按式(1)计算
  X
  式中:レー一在接受器中收集水的体积,毫升
  G一试样的重量,克。
  注:水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫开数作为水的克数。试样的重量为100±1克时,在接受器中收集
  水的毫升数,可以作为试样的水分重量含测定结果。
  5.2试样的水分体积百分含量Y按式(2)计算
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  GB260-77
  100
  式中:レーー一接受器中收集水的体积,毫升↓
  p注入瓶时的试样的密度,克/毫
  G
  试样的重量,克。
  洗:量取100毫升试样时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。
  6精密度
  在两次测定中,收集水的体积差数,不应超过接受器的一个刻度。
  7报告
  7.1取博次测定的两个結果的算术平沟值,作为试样的水分。
  7.2试样的水分少于0.03%,认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在,认为试样尤水。
  附加说明
  本标准由中华人民共和国石油工业部提出
  本标准由石油化工科学究院综合研究所起草。
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